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气相色谱仪-液相色谱仪厂家-南京科捷分析仪器有限公司

气相色谱仪使用步骤及注意事项?

随着科技的开展,气相色谱仪成为现今主流的检测设备,该文主要引见了气相色谱仪的相关原理、操作运用流程及其留意事项。文章可为气相色谱仪的运用人员提供相关的理论指导及理论经历。(重点看黑色字体涵盖内容就好)

气(qi)(qi)液色(se)(se)谱法(fa)于1952年(nian)第一(yi)次被创(chuang)建,该(gai)办法(fa)开展至今已普遍应用于石油冶炼(lian)行业(ye)、化学(xue)化工行业(ye)、生物制药工业(ye)、环境监测等范畴。而基于该(gai)办法(fa)消费的(de)(de)气(qi)(qi)相色(se)(se)谱仪(yi)已成为气(qi)(qi)相色(se)(se)谱剖析的(de)(de)主要工具(ju)。但其操作(zuo)、运用具(ju)有一(yi)定的(de)(de)规程,操作(zuo)者必(bi)需具(ju)备良好(hao)的(de)(de)操作(zuo)技艺才干(gan)在理论中更好(hao)地发挥(hui)气(qi)(qi)相色(se)(se)谱仪(yi)的(de)(de)功用。

一、气相色谱仪运用办法、程序

气(qi)相(xiang)色谱仪(yi)主要由固定相(xiang)和(he)活(huo)动(dong)相(xiang)组成:固定相(xiang)和(he)活(huo)动(dong)相(xiang)各自有(you)不同的(de)吸附和(he)分(fen)配作用;经过两相(xiang)的(de)相(xiang)对(dui)运动(dong),被(bei)检测物质(zhi)随活(huo)动(dong)相(xiang)一同运动(dong),这样(yang)物质(zhi)就在两相(xiang)间停止(zhi)重复的(de)分(fen)配,从而(er)把不同的(de)组织别(bie)离开来(lai)。气(qi)相(xiang)色谱仪(yi)的(de)运用和(he)操作流程(cheng)普通包括以下几个(ge)程(cheng)序(xu)。

1.加热

不同厂家消(xiao)费(fei)的气(qi)相色谱仪给(ji)(ji)定(ding)(ding)温(wen)(wen)度(du)(du)的方式是不相同的。温(wen)(wen)度(du)(du)给(ji)(ji)定(ding)(ding)方式普(pu)通可分为:微机设(she)数法(fa)、旋钮(niu)定(ding)(ding)位法(fa)等(deng)。假如采用微机设(she)数法(fa)给(ji)(ji)定(ding)(ding)温(wen)(wen)度(du)(du),温(wen)(wen)度(du)(du)能够直接(jie)被指(zhi)定(ding)(ding)和设(she)置。假如是采用旋钮(niu)定(ding)(ding)位法(fa),其运用则(ze)有技巧。采用过温(wen)(wen)定(ding)(ding)位法(fa),将温(wen)(wen)控旋钮(niu)调(diao)至低于操作(zuo)温(wen)(wen)度(du)(du)约(yue)30℃处,给(ji)(ji)气(qi)相色谱仪升温(wen)(wen)。

当(dang)过温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)至(zhi)约为操(cao)作(zuo)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)时,经过察看(kan)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)指(zhi)示(shi)灯(deng)(deng)和(he)加热指(zhi)示(shi)灯(deng)(deng),逐步将温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)控制旋(xuan)钮调至(zhi)适宜(yi)位(wei)置。假如(ru)采用分步递(di)进定位(wei)法,先将温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)控旋(xuan)钮朝升温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)方向(xiang)(xiang)转动一(yi)个角(jiao)度(du)(du),则仪器开(kai)端升温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen),指(zhi)示(shi)灯(deng)(deng)亮;当(dang)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)到达(da)某(mou)一(yi)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)根(gen)本稳定时,再向(xiang)(xiang)相(xiang)同(tong)方向(xiang)(xiang)转动旋(xuan)钮,让仪器温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)继(ji)续上升;重(zhong)复(fu)按此办法停止(zhi)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)的递(di)进调理,直至(zhi)到达(da)所需求的工作(zuo)温(wen)(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)。

2.调池均衡

调(diao)池均衡(heng)也就是所谓(wei)的(de)(de)调(diao)热导电桥均衡(heng),其目的(de)(de)是使(shi)仪器的(de)(de)输出较为(wei)适宜。关(guan)于(yu)具有池均衡(heng)、调(diao)零功用(yong)和记载功用(yong)的(de)(de)仪器,需(xu)求考(kao)究一定(ding)的(de)(de)调(diao)理(li)技巧。

3.点(dian)火

关于氢焰气(qi)(qi)相色谱(pu)仪,开机的(de)时分需(xu)求点火(huo)(huo)。或者由于某些(xie)缘由,火(huo)(huo)熄灭后也(ye)需(xu)求重新点火(huo)(huo)。但是(shi),点不着火(huo)(huo)的(de)状况我们会经常遇到,所以点火(huo)(huo)也(ye)是(shi)需(xu)求一定技巧的(de)。通(tong)用的(de)点火(huo)(huo)办法是(shi),先(xian)加大氢气(qi)(qi)的(de)流量,然后再(zai)停止点火(huo)(huo),之后将仪器迟缓(huan)调回到工作(zuo)状态。

4.气(qi)体比例(li)的调理(li)

依据有关材料,关于(yu)氢焰气(qi)相色谱仪其三气(qi)的(de)(de)流(liu)量比倡(chang)议为氮气(qi)∶氢气(qi)∶空气(qi)=1∶1∶10。但由于(yu)在(zai)实践(jian)仪器中,转子流(liu)量计(ji)普通做不到(dao)十分准(zhun)确的(de)(de)丈量,所(suo)以,这个规范(fan)的(de)(de)气(qi)体配(pei)比在(zai)实践(jian)操(cao)作中很难到(dao)达。实践(jian)操(cao)作过程中,能(neng)够着重(zhong)思索检测器灵(ling)活(huo)度和别(bie)离(li)效果,依据实践(jian)状况来调整配(pei)比。

5.进样

气相色(se)谱(pu)剖析中,常用的进(jin)样办法是(shi)运(yun)用注射器或六通(tong)阀门进(jin)样。影(ying)响进(jin)样量的要素主要是(shi)气化温度、柱(zhu)(zhu)容量和仪(yi)器的线性响应范(fan)围。柱(zhu)(zhu)效(xiao)率主要受进(jin)样时间长短的影(ying)响。若进(jin)样时间过长,会(hui)形成色(se)谱(pu)区域变宽,从(cong)而降低(di)柱(zhu)(zhu)效(xiao)率。因而,关于冲洗法色(se)谱(pu)而言(yan),应尽可能的减短进(jin)样时间,普通(tong)请求(qiu)不超越1s。

二(er)、气相色谱仪(yi)的(de)使用步骤:

1、翻开稳压电源。

2、翻开氮气阀,翻开净化器上的载气开关阀,然后检查能否漏气,保证气密性良好。

3、调理总流量为恰当值(依据刻度的流量表测得)。

4、调理分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实践丈量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、翻开空(kong)气、氢气开关阀,调理(li)空(kong)气、氢气流量(liang)为恰当值。

6、依据(ju)实验需求设置柱温(wen)、进样口温(wen)度和FID检测(ce)器温(wen)度。

7、翻开计(ji)算机与(yu)工作站。

8、FID检测器(qi)温度到达150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器(qi)火焰。

9、设置FID检测(ce)器灵活度和输出信号衰(shuai)减(jian)。

10、待所(suo)设(she)参数到(dao)达设(she)置(zhi)时,即可进样剖析。

11、实验终了后(hou),先(xian)关闭氢气(qi)与(yu)空气(qi),用氮气(qi)将色谱柱吹(chui)净后(hou)关机。

三(san)、气相色谱仪运用注意事项

气相色谱仪在运用(yong)过程(cheng)中(zhong)(zhong)普通(tong)应着重关注以(yi)下几个中(zhong)(zhong)央。

1.对气相色谱仪剖析室的(de)请求

(1)剖析(xi)室四周(zhou)不得有(you)强(qiang)磁场,易燃及强(qiang)腐蚀性气(qi)体(ti)。

(2)室内(nei)环(huan)境(jing)温度(du)应在(zai)5~35度(du)范围内(nei),湿度(du)小于等于85%(相(xiang)对湿度(du)),且(qie)室内(nei)应坚持空(kong)气流通。有(you)条件的厂应该装置(zhi)空(kong)调。

(3)根本具备(bei)好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能(neng)接受整套仪器,便于(yu)操作的工作平台。平台不能(neng)紧靠(kao)墙(qiang),应离墙(qiang)0.5~1.0米,便于(yu)接线及检修用。

(4)为避(bi)免(mian)电压动(dong)摇形成检测(ce)的干扰应配备单独容量(liang)在10KVA左右的动(dong)力线(xian)路电源。

2.配套气源准备及净化(hua)

仪器工作时气体普通由供气钢瓶供给,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度请求较高,纯度应该大于99.99%。关于空气和氢气发作器,需求定期停止放水、改换枯燥剂。

(1)气源准备,事前准备好需用气体的高压钢瓶(普通大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。普通用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以互换备用。有的厂运用氮气发作器、氢气发作器和空气紧缩机也可,但空压机必需无油。凡钢瓶气压降落到1~2Mpa时,应改换气瓶。普通厂家运用运用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪装备电子捕获检测器应运用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。

(2)气源净化为了进来各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严厉净化处置。如今国内的气体发作用具有较高的开展技术,普通配置5A分子筛或活性炭过滤净化安装,根本能够满足气相色谱仪请求。若运用钢瓶高纯气体,则需求停止净化过滤后运用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,根本可满足请求。

3.气相色谱仪成套性检查(cha)及(ji)安放(fang)

仪器(qi)开箱(xiang)后(hou),按材料袋(dai)内附件(jian)清单,停止逐(zhu)项(xiang)清点,并将(jiang)易损零(ling)件(jian)的备件(jian)予以妥善保管。然后(hou)依(yi)照仪器(qi)的运用阐明书上请求,将(jiang)其放置(zhi)于工作平台(tai)上,并对着接(jie)线图和各插头,插座(zuo)将(jiang)仪器(qi)各局部衔接(jie)起来,衔接(jie)色(se)谱工作站。

4.气(qi)相色谱(pu)仪气(qi)路(lu)衔(xian)接和气(qi)路(lu)气(qi)密性检(jian)查

关于气相(xiang)色谱仪气路链(lian)接普通由色谱仪消费厂家工程技术人(ren)员停止,在(zai)无法到(dao)达满(man)足的状况下(xia)应严厉(li)依(yi)照运用阐明书中请求在(zai)专业人(ren)员指导下(xia)装置衔(xian)接。

气密(mi)性检(jian)查(cha)是一(yi)项非常重(zhong)要的(de)(de)工(gong)作(zuo),若气路(lu)有漏(lou),不只(zhi)直接招致仪器工(gong)作(zuo)不稳(wen)定(ding)或灵活(huo)度降(jiang)落,而且还有发(fa)作(zuo)走(zou)漏(lou)的(de)(de)风(feng)险(xian),特别是氢气更应(ying)该加以注(zhu)重(zhong)。气相色(se)谱仪气密(mi)检(jian)查(cha)普通(tong)是检(jian)查(cha)载(zai)气流(liu)(liu)路(lu),其重(zhong)点是管路(lu)接头处,关于氢气和(he)空气流(liu)(liu)路(lu)也(ye)要做相应(ying)的(de)(de)检(jian)查(cha)。

5.进样口(kou)

依据理论经历,大多(duo)数仪器在进(jin)样(yang)50~100次(ci)之后(hou)隔(ge)垫(dian)会(hui)(hui)呈现损坏(huai)的(de)(de)状况,峰(feng)保存时间有时也会(hui)(hui)变化,以至呈现鬼峰(feng),此时需求对(dui)隔(ge)垫(dian)停(ting)止更新。对(dui)隔(ge)垫(dian)的(de)(de)完好(hao)状况应定(ding)期停(ting)止检查,假如发现隔(ge)垫(dian)呈现裂口(kou)或者有较多(duo)的(de)(de)隔(ge)垫(dian)碎屑(xie)时必需停(ting)止改换。同(tong)时,要(yao)定(ding)期清(qing)洗(xi)进(jin)样(yang)口(kou)内的(de)(de)玻璃衬管。

向左转|向右(you)转

6.色谱柱

在装置毛细管时(shi),要保(bao)证色(se)谱柱的(de)两端切口是平整的(de)。毛细柱在长时(shi)间不运用的(de)状况(kuang)下,在将(jiang)毛细柱接进入样(yang)口和检测器(qi)之前应将(jiang)其两端切掉2cm左(zuo)右。

7.检测器

未处于(yu)工作(zuo)状态(tai)(tai)的检(jian)测(ce)器不(bu)应(ying)开启,应(ying)使其坚持关(guan)闭状态(tai)(tai)。关(guan)于(yu)ECD检(jian)测(ce)器,其在排(pai)放放空(kong)气时应(ying)设置导管,把空(kong)气排(pai)出室外。平常运用时也应(ying)该留意,不(bu)要把空(kong)气引入到ECD检(jian)测(ce)器中。

结(jie)语

气(qi)相色谱仪(yi)作为现代主流的(de)检(jian)测设备,其工作原理并不(bu)难(nan)懂,但设备运(yun)用(yong)(yong)有(you)着(zhe)严厉的(de)操(cao)作程序(xu)。每个运(yun)用(yong)(yong)环节都(dou)一定的(de)请求(qiu),从气(qi)源、设备到外界环境(jing)条件都(dou)有(you)特殊请求(qiu)。只(zhi)要(yao)理解了(le)这些请求(qiu)才干高效、快捷的(de)运(yun)用(yong)(yong)气(qi)相色谱仪(yi)。



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